886vip快递

当前位置:首页 >科研886vip >886vip快递
886vip快递客户端中心客户端千亿

芪参pt中哈巴俄苷含量的测定2016-07-26

芪参pt是根据畜禽生理特点,由玉屏风散加玄参、甘草得到的用于提高畜禽免疫功能的娱乐复方制剂,运用娱乐pt碎工艺将其制备成娱乐pt,提高其娱乐利用度,节约成本,提升对动物的免疫增强千亿。
玄参为玄参科植物玄参的干燥根,具有滋阴降火、凉血解毒等作用[1]。玄参主要含有环烯醚萜、有机酸及挥发油等[2]化学成分,其中哈巴俄苷( harpagoside) 为主要环烯醚萜苷成分。现参照龙澜[3]等方法测定了芪参pt中哈巴俄苷含量,方法准确可靠,阴性对照无干扰,可为芪参pt的质量控制提供实验依据。
1.材料与试剂
1.1仪器
高效液相色谱系统(大连依利特);AUW220D1/1 万电子天平( 岛津国际贸易有限公司);JCX-400GZ超声波清洗器(山东省济宁市超声电子仪器厂)。
1.2试剂与药材
哈巴俄苷对照品(中国药品娱乐制品检定所,批号:111730-200605);色谱纯乙腈(天津市四友精细化学品有限公司);娃哈哈纯净水;其余试剂为分析纯;所用10批芪参pt(河南省966pt有限公司中试车间提供,每袋500 g)。
1.3 色谱条件及系统适用性[4]
Hypersil ODS C18色谱柱(250 mm × 4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈∶0.9%冰醋酸溶液(27∶73),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样10μL,波长278 nm。
2. 方法与结果
2.1 溶液制备
称取哈巴俄苷对照品2.80mg,30%甲醇溶解并定容至25mL,制成浓度为112μg·mL-1的对照品贮备液。

取本品粉末约4 g,置具塞锥形瓶中,加50%甲醇50mL称定重量,浸泡1h,超声(功率500W,频率40kHz)45min,50%甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,续滤液用0. 45μm 微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。按芪参pt处方制备不含玄参的样品,再制备成阴性对照溶液。上述各溶液分别进样,对照品,阴性对照及样品HPLC色谱图见图1。可见:样品分离度较理想,阴性对照无干扰。

2.2 线性关系的考察 
将对照品贮备液倍比稀释得系列浓度(56, 28, 14, 7, 3.5μg·mL-1)。分别进样,以哈巴俄苷含量为纵坐标、相应峰面积为横坐标进行线性回归,方程为Y=0.002X +0.0291(R=0.9925),表明:哈巴俄苷含量在0.035~1.12μg间线性关系良好。
2.3 精密度试验 
取28μg·mL-1对照品溶液连续进样6次,其峰面积RSD为0.64%,表明本方法精密度良好。
2.4 重复性试验 
取同一批芪参pt,制备5 份供试品溶液,分别进样,测得哈巴俄苷平均含量为0.034%,RSD为0.68%,表明本方法重现性较好。
2.5 稳定性试验 
取同一供试品溶液,分别于制备后 0、2、4、6、8、24、48 h时进样,计算其峰面积RSD为0.27%,表明供试品溶液在48 h内稳定。
2.6 加样回收试验 
分别称已知含量的芪参pt4g共9 份,3份为一组各加入1.2mg、1.5mg、1.8mg哈巴俄苷对照品,再制备供试品溶液,分别进样,平均回收率为96.73%,RSD为0.52%,表明回收率良好。
2.7 样品测定 
10批芪参pt供试品溶液,分别进样,测得哈巴俄苷含量分别为 0.028%、0.030%、0.028%、0.035%、0.036%、0.036%、0.038%、0.036%、0.041%、0.044%,平均含量为0.0352%,RSD为0.53%。
3. 讨论
采用高效液相色谱法测玄参单药的文献较多[5,6],而现行质量标准中没有芪参pt的哈巴俄苷含量测定,本文测得 10批由不同产地玄参制成的芪参pt中哈巴俄苷平均含量为0.0352%,考虑到药材的来源、炮制加工、官方网站及贮存等因素,含量限度在 10 批均值的基础上下降20%,故暂定本品含量限度为哈巴俄苷含量不得少于0.028%。
采用 HPLC 法测定芪参pt中哈巴俄苷的含量,方法稳定、准确,可作为其质量控制的有效方法。

Copyright ©2015 版权所有 河南省966pt股份有限公司
10bet客户端下载皇冠官网开户亚虎国际APP